对羟乙酮的合成方?/h1>
对羟乙酮的合成方?/p>
按照下述步骤q行Q?/p>
Q?Q酯化反应:(x)?00ml反应瓶中Q投入苯?0gQ??3molQ和醋酐70?gQ??8molQ,搅拌后冷却至10℃,滴加一滴浓酸Q待反应降至常温后再滴加W二滴浓酸Q两ơ滴加的硫酸用量ؓ(f)0?gQ待硫酸滴加完毕后Q升温回?0minQ降温至60?0℃,后减压蒸出醋酸,反应液倒入3倍量的水中,?Q氢氧化钠调pH??Q用乙酸乙酯萃取3ơ,合ƈ萃取Ԍ用无水硫酔Rq燥Q过滤,羃得到乙酸苯酯液体84?gQ收?4?Q;分成三䆾备用Q?/p>
Q?QFries重排Q取步骤Q?Q所得的乙酸苯酯27?gQ??molQ,|于250ml反应瓶中Q搅拌条件下投入M氯苯30mlQ在低于10℃条件下~慢加入三氯化铝40?gQ??molQ,加毕升温?0℃反??时Q至HPLC(g)其中原料全部反应结束;然后降至50?0℃,~慢加水q行水蒸汽蒸馏;馏出物分层,得含?a href="http://www.szayke.com" target="_blank">?c)乙?/strong>的邻二氯苯层Q干燥,qo(h)Q以备后l投料用Q残液加zL炭热qo(h)Q冷却后Q过滤,得对基苯乙酮白色固?1?gQ纯?9?Q,收率43?Q;
Q?Q一ơ@环:(x)取步Chemicalbook骤(1Q所得的乙酸苯酯27?gQ??molQ,搅拌条g下加入步骤(2Q所得的含有?c)乙酮的邻二氯苯干燥液体,在低?0℃条件下~慢加入三氯化铝40?gQ??molQ,加毕升温?0℃反??时Q至HPLC(g)其中原料全部反应结束;然后降至50?0℃,~慢加水q行水蒸汽蒸馏;馏出物分层,得含有邻基苯乙酮的M氯苯层,q燥Q过滤,以备后箋投料用;D液加活性炭热qo(h)Q浓~,冷却后,qo(h)Q得对羟乙酮白色Z14?gQ纯?9?Q,收率51?Q;
Q?Q第二次循环Q操作工艺同一ơ@环,取步骤(1Q所得的乙酸苯酯27?gQ??molQ,加入一ơ@环后分层的含有邻基苯乙酮的M氯苯层干燥液体进行反应,得对基苯乙酮白色固?4?gQ纯?9?Q,收率54?Q;
Q?Q将步骤Q?Q~Q?Q三ơ反应所得的白色Zq行合ƈQ即对羟乙酮40?gQ(6Q步骤(4Q水蒸汽蒔R分层后的含有?c)乙酮的邻二氯苯层Q用5Q氢氧化钠溶液提?ơ,分层Q水层合q后?0Q盐酸调节pH??Q再用乙怹酯萃?ơ,合ƈq燥Q过滤浓~,再精蒸得?c)乙?4?g?/p>